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溶剂萃取流程

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二、试验道理 萃取也是辨别和提纯有机化合物常
时间:2020-08-02 12:56 点击次数:

随着我国制造业特别是汽车、摩托车、家电等行业的发展和日趋激烈的竞争,制造业对工业机器人应用提出迫切需求。工业机器人及其自动化生产装备对提高产品质量、降低工人劳动强度、提高劳动生产率、降低劳动成本进而提高企业竞争力具有重要的作用。我国工业机器人的生产技术已相对成熟,已具有小批量生产能力。近期产业化的重点是:喷涂、焊接、搬运、装配和检测机器人及其周边设备和控制系统,建立相应的基于机器人的自动化生产线、电力半导体器件及变频整流装置

一、实验目的 了解萃取的原理及应用,掌握其操作方法。 二、实验原理 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液 体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通 常称为“抽提”或“萃取”,后者称为“洗涤”。 1.基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物 X 溶解于溶剂 A 而成,如果要从其中萃取 X,可选择一种对 X 溶解度很大而与溶剂 A 不相混溶 和不起化学反应的溶剂 B。把该溶液放入分液漏斗中,加入适量溶剂 B,充分振 荡。静置后,由于 A 与 B 不相混溶,分成上下两层。此时 X 在 A、B 两相间的 浓度比,在一定温度下为一常数,叫做分配系数,以 K 表示,这种关系称为分 配定律。可用公式表示如下: Χ在溶剂A中的浓度 Χ在溶剂B中的浓度 ? K ?分配系数 ? 在萃取中,用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢?通过下面的推 导来说明这个问题。设在 V mL 溶液中,溶解有 m0 g 的溶质(X),每次用 S mL 溶剂 B 重复萃取。假如,第一次萃取后剩留在溶剂 A 中的溶质(X)量为 m1 g, 则在溶剂 A 和溶剂 B 中的浓度分别为 m1/V 和(m0-m1)/S。根据分配定律: m1 V ?m0 ? m1 ? ?K 或 m1 ? m0 KV KV ? S S 设萃取两次后溶质(X)在溶剂 A 中剩余量为 m2 g,则有 m2 V ?m1 ? m2 ? ?K 或 m2 ? m1 KV KV ? S ? m0 ?? ? KV KV ? S 2 ? ? ? S 显然,萃取 n 次后溶质在溶剂 A 中的剩余量 mn 应为: mn ? m0 ?? ? KV KV ? S n ? ? ? 在用一定量溶剂进行萃取时,我们希望在 A 溶剂中剩余量越少越好,在上 式中 KV 恒小于 1,所以 n 越大,mn 就越小,即把一定量溶剂分成几份多次萃 KV ? S 取比一次萃取好。值得注意的是,上面的式子只适用于 A、B 两种溶剂几乎不互 溶的情况。例如 A 是水,而 B 是苯、四氯化碳或氯仿时,上式适用;若 B 是与 水有少量互溶的溶剂如则上式只为近似,但也能粗略地估计结果。 例如,设已知 15 ℃时正丁酸在水与苯中的分配系数 K ? 1 ,若有 100 mL 水 3 中含有 4 g 正丁酸的溶液,用苯 100 mL 进行萃取,如用苯 100 mL 一次萃取,则 萃取后水中正丁酸剩余量为: m1 ? 4? 1 3 ? 100 1 3 ? 100 ? 100 ? 1.0g 萃取效率为: 4 ?1 ?100% ? 75% 。 4 若用 100 mL 苯以每次 33.3 mL 萃取三次,则剩余量为: ?? 1 ?100 3 ? ? m3 ? 4? ? ?? 3 ? 1 3 ?100 ? 33.3 ? ?? ? 0.5g 萃取效率为: 4 ? 0.5 ?100% ? 87.5% 。 4 从上面的计算可知,对一定量的溶剂,少量多次萃取效率要高于一次用全量 萃取,但是当萃取剂总量不变时,萃取次数(n)增加,S 就要减少。当 n5 时, n 和 S 这两种因素的影响几乎抵消。再增加 n,mn/(mn+1)的变化很小,所以一般 同体积溶剂分为 3~5 次萃取即可。 上面的分析也适合于由溶液中萃取出(或洗涤去)溶解的杂质。溶剂萃取流程 2.萃取操作 在实验室中用得最多的是水溶液中物质的萃 取,最常使用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选 择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞 擦干,在活塞上涂少许凡士林,塞好后再把活塞向 一个方向旋转至透明。将分液漏斗的玻塞和活塞用 橡皮筋套在漏斗上,并检查玻塞和活塞是否漏水。 然后将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中,关好活塞,将要萃取的水溶液和萃取剂 (一般为溶液体积的 1/3)依次自上口倒入漏斗中,塞紧玻塞,取下分液漏斗振 摇,使液层充分接触。具体振荡方法是:用右手紧握住分液漏斗的颈部,并紧紧 顶住玻塞,用左手握住活塞,以拇指和食指压住活塞柄, 图 2-32 分液漏斗的 振摇 倾斜倒置如图 2-32(1)所示。上下轻轻振摇,分液漏斗在振摇时,漏斗内水及 有机溶剂(如)会产生很大的蒸气压力,因此要经常放气如图 2-32(2),以 解除分液漏斗内的压力。如不经常放气,蒸气压会超过外界大气压,塞子就可能 被顶开而出现漏液。放气时将漏斗下 管斜向上方(勿对着人!),用按着活塞的 拇指和食指拧动活塞使气体放出,立即关闭活塞,继续振摇。如此重复至放气时 只有很小压力后,再剧烈振摇 2~3 min,然后将分液漏斗放回铁圈中静置。待两 层液体完全分开后,打开上面的玻塞(或旋转玻塞对准气孔),再将活塞慢慢旋 开,下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出 现的一些絮状物也应同时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可 从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第一种液体所玷污。将水溶液倒回分液漏 斗中,再用新的萃取剂萃取,萃取次数取决于分配系数,一般需 3~5 次。将所有 的萃取液合并,加入合适的干燥剂干燥,然后蒸去溶剂,萃取所得的有机物视其 性质可利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 上述操作中的萃取剂是有机溶剂,它是根据“分配定律”使有机化合物从水 溶液中被萃取出来。另一类萃取剂的萃取原理是利用它能与被萃取物质起化学反 应,这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物,操作方法与上面 所述的相同。常用的这类萃取剂有 5%氢氧化钠水溶液,5%或 10%碳酸钠、碳酸 氢钠溶液,稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可从有机相中移去有机酸, 或

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